mit einer Zerstörung der Membran und ggf. noch anschließenden
Trocknungsschritten verbunden, was die Eigenschaften der gebildeten
Deckschicht ändert. Daher soll in diesem Projekt erstmals MRI
als nichtinvasive und zerstörungsfreie Methode für die Charakterisierung
der Deckschichtbildung bei der Milchproteinfraktionierung
eingesetzt werden. Der zusätzliche Erkenntnisgewinn im Vergleich
zu zerstörenden Methoden ergibt sich daraus, dass die Deckschichtbildung
während der Filtration zeit- und ortsaufgelöst abhängig von
den eingestellten Prozessparametern untersucht werden kann. Es
kann also geklärt werden, ob der bei der Fraktionierung auftretende
Fluxabfall auf eine kompaktere oder höhere Deckschicht zurückzuführen
ist. Dies lässt neue Schlussfolgerungen, z. B. in Bezug auf die
Gestaltung des Membranwiderstandsgradienten in Fließrichtung,
zu. Zusätzlich erlaubt MRI nicht nur die zeitlich aufgelöste Detektion
und Quantifizierung der Deckschichthöhe, sondern kann auch
Strömungen im Filtrat- und im umgebenden Permeatkanal messen.
Mit dieser Methode soll die Deckschichtbildung sowohl in HFM als
auch in den einzelnen Kanälen von keramischen Mehrkanalmembranen
untersucht werden, die sich je nach Membran durch Anzahl und
Form (z. B. rund, dreieckig, hexagonal) unterscheiden.
In-situ Charakterisierung
von Casein-Deckschichten
Basierend auf den Erfahrungen und dem experimentellen Aufbau
bei der Alginatfiltration 2, wurden erste Versuche bei der Konzentrierung
von Magermilch im Dead-End Betrieb bei konstantem
Transmembrandruck am MVM durchgeführt. Abb. 2 zeigt die Bilder
einer sauberen HFM (a) und nach unterschiedlichen Filtrationszeiten
(b-e) sowie eine μCT Aufnahme der sauberen Membran (f).
Die Signalintensität im Bild wird u. a. von der Caseinkonzentration
beeinflusst. Bereiche mit einer hohen Signalintensität sind rot,
Bereiche mit einer geringen Signalintensität blau dargestellt. Der
rote Bereich im Permeatkanal in Abb. 2 b) entsteht durch Strömungsartefakte
zu Beginn der Filtration. Während der Dead-End
Filtration steigt die Caseinkonzentration aufgrund des Rückhaltes
durch die Membran an der Membranwand an (Abb. 2 a) – e). Aus
diesen MRI-Bildern kann die zeitliche Entwicklung der Deckschichthöhe
bestimmt und mit dem Flux korreliert werden (Abb. 3).
Aus Abb. 3 ist ersichtlich, dass sich bereits direkt nach Filtrationsbeginn
eine relative hohe Deckschicht ausgebildet hat, was auf den
hohen initialen Flux und damit den hohen konvektiven Transport
von Caseinmicellen zur Membran hin zurückzuführen ist. Im weiteren
Verlauf der Filtration steigt die Deckschichthöhe weiter an, was
zu einem höheren Deckschichtwiderstand und damit abnehmendem
Flux führt. Der Rückschluss aus diesen ersten Ergebnissen ist,
dass es möglich ist, Bereiche mit hohen Caseinkonzentration (z. B.
in der Deckschicht) von Bereichen mit geringeren Konzentrationen
(Feed und Permeat) zu differenzieren und daraus die Deckschichthöhe
zu bestimmen. Im weiteren Verlauf des Projektes werden die
Ergebnisse auf den Cross-Flow Betrieb übertragen.
Danksagung
Das Forschungsvorhaben (131/09) wird im Programm zur Förderung
der „Industriellen Gemeinschaftsforschung (IGF)” vom Bundesministerium
für Wirtschaft und Technologie (via AiF) über den
Forschungskreis der Ernährungsindustrie e.V. (FEI) gefördert. Das
eigentliche Projekt begann zum April 2017, so dass sich interessierte
Abbildung 3. Flux und Deckschichthöhe aus den MRI-Messungen
als Funktion der Zeit 3
Unternehmen dem Vorhaben gerne noch anschließen können.
Die Deutschen Forschungsgemeinschaft unterstützte die
bisherigen Arbeiten im Rahmen des Gerätezentrums Pro2NMR.
Literatur
1 A. Piry, A. Heino, W. Kühnl, T. Grein, S. Ripperger, U. Kulozik, Effect
of membrane length, membrane resistance, and filtration
conditions on the fractionation of milk proteins by microfiltration,
Journal of Dairy Science 95 (4) (2012) 1590 – 1602.
2 F. Arndt, U. Roth, H. Nirschl, S. Schütz, G. Guthausen, New insights
into sodium alginate fouling of ceramic hollow fiber membranes
by NMR imaging, AIChE Journal 62 (7) (2016) 2459 – 2467.
3 F. Arndt, H. Heidebrecht, N. Schork, S. Schuhmann, U. Kulozik, S.
Schütz, H. Nirschl and G. Guthausen, “Deposit layer formation
during skim milk dead-end filtration with ceramic hollow fiber
membranes using magnetic resonance imaging”, 16, 55 – 59
(2016). doi: 10.1255/mrfs.11
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