42 9 2018 | moproweb.de
Winkel der Tangente an dem Tripelpunkt
Luft-Pulver-Wasser berechnet
werden.
Ergebnisse
und Diskussion
Nachfolgendes Bild zeigt den Wassertropfen
kurz nach dem Absetzen
auf der Pulveroberfläche.
Wie schon beschrieben, führt die
Software nun für jedes einzelne
Bild des Videos die Kontaktwinkelberechnung
automatisch
durch und speichert die Werte
in einer Tabelle ab. Nach Zuordnung
der Zeit kann nun der Kontaktwinkel
als Funktion der Zeit
dargestellt werden.
Das schlecht lösliche Kakaopulver
startet mit einem Kontaktwinkel
von ca. 105°, das gut lösliche
mit 74°. Der höhere Kontaktwinkel
bringt zum Ausdruck, dass die Benetzbarkeit
schlechter ist.
Der weitere Verlauf in beiden
Fällen zeigt, dass der Kontaktwinkel
abnimmt, d. h. der Wassertropfen
in das Pulver eindringt.
Bei ca. 2000 Sekunden beträgt
der Kontaktwinkel ca. 20°. Schaut
man sich die dazugehörigen Bilder
des Videos an, so erkennt
man, dass nur noch der obere Teil
des Tropfens vorhanden ist.
Der Verlauf des Kontaktwinkels
beim schlecht löslichen Pulver
weist am Anfang daraufhin,
dass der Kontaktwinkel schneller
abnimmt als beim gut löslichen
Pulver. Auch in den Videos ist
erkennbar, dass der Wassertropfen
schneller in der Pulveroberfläche
verschwindet als beim gut
löslichen Pulver. Nach ca. 1300
Sekunden verlaufen beide Kurven
nahezu gleich, d. h. das Verschwinden
des Wassertropfens
ähnelt sich sehr.
mi | Technik/IT
folgende Abbildung veranschaulicht
die Benetzung bzw. die
Definition des Kontaktwinkels θ.
Dabei ist die Benetzung von
den Verhältnissen der beteiligten
Oberflächenspannungen abhängig,
die über die Young‘sche
Gleichung mit dem Kontaktwinkel
in Beziehung stehen. Je kleiner
der Kontaktwinkel ist, desto
größer ist die Benetzbarkeit.
Beim Lotusblüteneffekt tritt
keine/kaum Benetzung ein, weswegen
hier θ≈180° ist, d. h. der
Flüssigkeitstropfen sitzt nahezu
kugelförmig auf der Festkörperoberfläche.
Entwickelt wurde diese Messmethode,
um die Bedruckbarkeit
von Folien mit der entsprechenden
Druckfarbe zu
charakterisieren. Hierbei dringt
der Flüssigkeitstropfen nicht in
den Festkörper ein, d. h. es liegt
eine statische Situation vor. Im
Falle eines Wassertropfens auf
einem Pulver treten zusätzliche
Phänomene auf. Je nach dem, aus
welchem Material die Oberfläche
besteht und wie deren Beschaffenheit
ist, beispielsweise in Bezug
auf Porosität, wird das Verhalten
der Flüssigkeit durch die
Oberfläche geprägt bzw. dringt
die Flüssigkeit sogar in den Festkörper/
das Pulver ein. Mittels des
Pressens einer Tablette hätten
diese Phänomene reduziert, aber
nicht ausgeschlossen werden
können. Aus diesem Grund und
wegen möglicher Aussagen bzgl.
des Lösungsverhaltens des Pulvers
wurde diese Möglichkeit verworfen.
Somit enthalten die Veränderungen
des Kontaktwinkels
zusätzliche Informationen über
das Eindringen von Lösungsmittel
in die Partikelzwischenräume
sowie das Aufquellen der Partikel
inklusivem Lösen. Lediglich der
Kontaktwinkel zum Zeitpunkt Null
(Zeitpunkt, wo der Tropfen auf
Pulveroberfläche abgesetzt wurde)
sagt etwas über die Benetzbarkeit
aus. Der nachfolgende
Verlauf des Kontaktwinkels setzt
sich aus den zuvor beschriebenen
Phänomenen zusammen und erlaubt
lediglich eine summarische
Betrachtung dieser.
Material
und Methodik
Um eine allgemein anwendbare
Vorgehensweise für die Kontaktwinkelmessung
bei Pulver zu entwickeln,
wurden zwei extreme
Pulver betrachtet:
a) kommerziell erhältlicher Puderzucker,
der als Beispiel für ein
sehr gut lösliches Pulver steht.
Setzt man einen Wassertropfen
auf der Pulveroberfläche
ab, so ist dieser innerhalb weniger
Sekunden verschwunden.
b) hoch kakaohaltiges Milchpulver,
das auf Grund des hohen
Fettgehalts als ein Beispiel
für schlechte Benetzbarkeit in
Wasser steht. Der Wassertropfen
war nach ca. 40 Minuten
immer noch sichtbar, wobei seine
Größe abgenommen hatte.
Die entwickelte Methodik wurde
anschließend bei zwei kommerziell
erhältlichen Kakaopulver angewendet,
deren Löslichkeitseigenschaften
gemäß des Herstellers
völlig unterschiedlich sind.
Die Veränderung des Kontaktwinkels
über die Zeit wurde mit
dem OCA 15 EC von der Firma Dataphysics
gemessen. Hierbei kam
die Software SCA 20 zum Einsatz,
die es erlaubt, ein Video über die
Gestaltsveränderung des Tropfens
aufzunehmen.
In der Mitte erkennt man den Probentisch,
auf den die Pulverprobe
platziert wird, die von oben herabzeigende
Kapillare, aus der der
Wassertropfen kommt und die
möglichst dicht oberhalb der Pulveroberfläche
für die Tropfenabgabe
positioniert wird, sowie auf
der linken Seite die Videokamera.
Da die Messergebnisse stark
durch die Pulveroberfläche beeinflusst
werden, musste eine Vorgehensweise
entwickelt werden, um
möglichst gut reproduzierbare
Kontaktwinkelverläufe zu erhalten.
Hierzu wurde eine Methodik
entwickelt, eine standardisierte
Oberfläche zu erzeugen.
Pulver wurde in ein Gefäß gegeben,
glatt gestrichen und in der
Mitte mit einem Wägestück von
200 g belastet. Der Wassertropfen
durfte dann nur in diesem
Bereich abgesetzt werden.
Im Nachgang wurde jedes einzelne
Bild des Videos bzgl. des
Kontaktwinkels ausgewertet.
Hierzu wurde die tatsächliche
Tropfengestalt mittels eines
Kreises angenähert. Aus der
Kreisgleichung konnte dann der